饲料中粗纤维的测定 粗纤维是植物细胞壁的主要组成成分,包括纤维素、半纤维素、木质素及角质等成分。测定饲料中的粗纤维含量对于饲料中营养成分的把控有重要的意义。 1 测定方法 1.1 测定原理 用浓度准确的酸和碱,在特定的条件下消煮样品,再用乙醇出去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所剩余的量即为粗纤维。 1.2 仪器设备 1、粉碎机 2、标准筛:18目 粗纤维测定仪价格3、F57滤袋 4、分析天平:感量0.1mg 5、可调式电热板 6、电热恒温鼓风干燥箱 7、消煮器:500 mL磨口锥形瓶、冷凝管、铁架台,配套使用 8、橡皮管:壁厚0.5-0.7cm 9、干燥器 10、箱式电阻炉 11、封口机 12、小烧杯:100mL 13、镊子 14、瓷坩埚 1.3 所需试剂 试剂: 1、 浓硫酸:分析纯 2、 氢氧化钠:分析纯 3、 丙酮:分析纯 4、 正辛醇:分析纯 5、 95%乙醇:分析纯 试剂的配制 1、 硫酸溶液(0.128±0.005mol/L) 移取98%浓硫酸6.95mL放入已装有蒸馏水的1L容量瓶中,定容至刻度。 2、 氢氧化钠溶液(0.313±0.005mol/L) 称取氢氧化钠12.52g放入已装有蒸馏水的1L容量瓶中,定容至刻度。 1.4 测定步骤 1.4.1 取样 取具有代表性试样至少2 kg,用四分法缩分至200 g,粉碎过40目标准筛 混匀,装入样品瓶中,密闭,保存备用。 1.4.2 仪器的准备 先将盛洗涤剂的磨口锥形瓶洗净烘干,并检查无漏气与漏水时,再在冷凝 管上端加棉花塞,以防试剂浓度改变。 1.4.3 滤袋和样品的准备 1) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号,干燥至恒重(mL)(105℃烘箱烘30min)。 2) 称取0.4g左右制备好的样品(m)于滤袋中。 3) 在距离滤袋上边缘大约5mm处用封口机封口,然后将样品在滤袋中展平, 均匀分布。 4) 至少取一个空白滤袋,同时做空白测定。 1.4.4 酸消解 1) 将装有样品的滤袋放入消煮器,同时进行空白试验,加入浓度准确且已沸腾 的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇,立即加热,应使其在2min内沸腾。 2) 调整加热器,使溶液保持微沸,且连续微沸30min,注意保持硫酸溶液浓度 不变。 1.4.5 第一次洗涤 1) 30min后,用干净的镊子将滤袋取出,放入干净的烧杯中,并用沸腾的蒸馏 水洗涤5次,每次用水20mL,轻轻挤压去掉多余的水分。 2) 加入一定体积的丙酮,刚好覆盖滤袋,静置数分钟后,轻轻挤压去掉多余的 丙酮。 3) 在通风橱中展开滤袋,让其自然干燥。 1.4.6 碱消解 1) 用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液将滤袋转移至原容器中,并加至200mL, 同样微沸30min。 1.4.7 第二次洗涤 1) 30min后,立即将滤袋取出放入干净的烧杯中,现用25mL硫酸溶液洗涤, 再用沸腾的蒸馏水洗至中性,再用乙醇洗涤3次,轻轻挤压去掉多余的乙醇。 2) 在通风橱中展开滤袋,让其自然干燥。 1.4.4 干燥 1) 将自然干燥好的滤袋放入烘箱中130℃烘干2h,取出后在干燥器中冷却 30min,称重(m1)。 1.4.5 灰化 1) 与550℃高温炉中灼烧30min,取出后于干燥器中冷却30min后,称重(m2)。 1.5 结果计算 计算公式: W(CF)=(m1-m2)/m 式中: m:试样的重量,g m1:130℃烘干后滤袋及试验残渣的重量,g(要减去空白重量) m2:550℃灰化后滤袋及试验残渣的重量,g(要减去空白重量)